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热解析-气相色谱法测定室内空气中的 总挥发性无

  1试验局部

  1.1仪器的构成结构

  谱仪是由GC900基本型气相色谱仪在左边配套一套TVOC热解 析进样器而构成。仪器零件是由三大年夜件构成:个中左 面是气路控制系统,中间局部是柱箱,下面装有汽化室(进样 系统)和检测器(FID),左面局部是微机控制系统。

  1.2仪器的测定道理

  GC900型热解吸气相色谱仪是装备有TVOC热解吸进样 器、氢火焰离子化检测器(FID)和毛细管色谱柱的试验室公用 气相色谱仪。仪器在任务时需通载气氮气、燃气氢气和助燃气 空气,三种气体由其气源(气瓶或气体爆发器)输入,经气体净 化管污染处理落伍入仪器,将含有样品的吸附管装载在热解吸 进样器上,经过热解吸炉快速解吸出挥发性的无机物。热解出 来的挥发性无机物随着载气被带入毛细管色谱柱,被剖析的挥 发性无机物中的各组份经过重复屡次的静态分派,终究使各组 份完整分别,各单一组份在检测器的氢火焰中被电离,进而被 转化为和其浓度成比例的电旌旗灯号,再经过色谱任务站记录下 来。最后以组份的保管时间定性,以组份峰的峰面积定量,从 而完成对空气中TVOC的定性定量剖析。

  1. 3剖析步调

  1.3.1气相色谱剖析条件确实定

  色谱柱:SE30 (50 m x0. 53 mm x3 ^m)大年夜口径毛细柱;

  , , , 3 0C /min \ 8 0C /min

  柱箱温度:初始50 C (5 min) >100 C >

  220 C ;

  检测器:温度250 C:;

  汽化室:温度200 C:;

  热解吸温度:290?300 C:。

  1.3.2试验试剂

  TVOC规范溶液(作规范曲线用):五支室内空气中挥发性 无机物(TVOC)的测定用色谱试剂(1号?5号,溶剂:甲醇, 上海科创色谱仪器有限公司)。注:1号试剂的TVOC浓度为 80. 71 mg/mL, 2 号试剂的 TVOC 浓度为 8. 071 mg/mL, 3 号试 剂的TVOC浓度为0. 807 1 m#mL, 4号试剂的TVOC浓度为 0. 0807 1 m#mL, 5号试剂的TVOC浓度为0。

  1.3.3规范曲线的绘制

  (1) Tenax - TA吸附管活化

  将Tenax - TA吸附管装在活化箱上,通高纯氮气(^ ) (^ 99. 999% ),流量为50 mL/min,第一次新装的Tenax管,需活 化16 h以上,重复应用的Tenax管,需活化1 h摆布,活化好 的吸附管冷却后再关断氮气,并用硅橡胶管密封。

  (2) VOCs规范吸附管的制备(定标)

  将活化好的Tenax - TA吸附管装接在气相色谱仪的定标系 统上,汽化温度为200 C,氮气为50 mL/min,用微量进样器 取1 VOCs液体标样注入汽化室中并逗留30 s后拔出针头, 氮气通5 min后,取下吸附管,这就制备成VOCs规范吸附管。 对应4种规范浓度的VOCs,制备响应4种VOCs规范吸附管。

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